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固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)技术是近十几年来迅速发展起来的一项现代化萃取技术。随着环境科学的不断发展,对复杂基体中极微量的物质的分离和检测成为一项越来越突出的问题,对样品的处理要求也越来越高。固相微萃取技术设备简单,而且可以将分离和浓缩合成为一步,是目前样品处理过程中最为简单、快捷、高效、灵活的一种技术;这种技术也因此越来越受到环境监测行业的青睐。而涂层纤维是固相微萃取技术的核心,涂层纤维的性能决定了固相微萃取技术的性能和应用范围;因此研发新型涂层纤维一直是新型固相微萃取技术的研究和应用的重点。本文主要从新型固相微萃取涂层纤维的角度出发,综述了近年来新型固相微萃取涂层纤维在有机磷类农药检测中的应用进展,以期为新型固相微萃取涂层纤维在检测有机磷类农药中的应用提供参考借鉴。
随着固相微萃取技术的发展,SPME测定有机磷农药的研究逐渐增多。马伟、
陈曦(2018)研究了直接浸泡固相微萃取气相色谱-质谱法测定中药口服食品中的25种农药。用超纯水稀释样品以调节pH,并使膜通过0.45
。将毛细管柱TG-5MS(30M×0.25mm×0.25)安装在GC/MS装置上,使用自动浸渍固相微萃取步骤自动提取并浓缩在65PDMS/DVB提取头中,并且目标化合物从注射口解吸。结果表明,该方法的线性范围为20~200
/kg,线性相关系数为0.99以上,检出限(LOD)为3~10
/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率为77.9%至97.9%在(n = 6)之间,相对标准偏差为1.72%至13.57%。
王建梅、钱宗耀(2014)优化了固相微萃取(SPME)条件,建立了库尔勒梨中有机磷农药的快速检测方法,并采用顶空固相微萃取技术提取了目标。采用气相色谱法检测梨中的9种有机磷农药。结果表明,线性回归良好,在0.05~1.0
/ml范围内,相关系数大于0.99,样品回收率为71.8%~93.5%,RSD为2.14%~5.83%。与传统的农药检测方法相比,该方法具有快速,无溶剂提取,简便,准确,重现性好的特点,可作为库尔勒梨农药快速检测的分析方法。
陶芊(2015)基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容量(LTM)GC/MS分离和分析平台,推出了一种快速测定水中有机磷农药残留的方法。通过使用短内径的短柱,可以优化分离条件,以在3分钟内完成五种常见有机磷农药(毒死蜱,甲基异构体),喹硫磷,前酚和磷酸的分离。实验室鉴定率低于90%,SPME的组合检出限优于5ng/L。该方法的固相微萃取工艺具有无需调整设备简单,操作简单的优点,提取系统的离子强度和pH值,浓度在20分钟内完成,时间/材料成本低。同时,还研究了该方法的线性范围,准确度和回收率,分析了配电网中的农药残留。
何茂秋和梁金良(2016)迅速检测出贵州13种不同药物中10种有机磷和拟除虫菊酯类农药残留。方法:以金银花为优化对象,采用有机溶剂超声提取,直接固相微萃取,气相色谱电子捕获检测器对样品进行浓缩。在最佳条件下,7种有机磷农药与3种拟除虫菊酯农药5~500
/L的线性关系为2.5~250
/L,回收率为85.6%~112.7%。相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33
/L.阿联酋。SPME-GC方法直接浓缩,无需纯化即可注入,减少了中药样品预处理的繁琐过程。决定是简单,环保和快速的分析方法。